Nişasta Nanokristali Üretimi ve Karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada nano malzeme üretimi konusunda doğal ve yenilenebilir bir kaynak olarak son yıllarda oldukça ilgi çeken birhammadde olan nişastadan yüksek kristaliniteye sahip nanokristal üretimi hedeflenmiştir. Bu amaçla buğday nişastası farklı oranlarda$H_2SO_4$ (1:2 ve 1:4 nişasta:asit) ile beş gün boyunca 50℃ sıcaklıkta hidroliz edilmiştir. Hidroliz sonrasında örnekler diyalize tabitutularak safsızlıklar giderilmiş, liyofilize edilerek kurutulmuştur. Elde edilen nişasta nanokristalleri taramalı elektron mikroskobu(SEM) kullanılarak boyut; X-Işını Kırınım Spektroskopisi (XRD) kullanılarak yapı ve kristalinite; Fourier dönüşümlü kızılötesispektrometresi (FT-IR) kullanılarak yapı açısından karakterize edilmiştir. Doğal haldeki buğday nişastası da aynı şekilde karakterizeedilmiş ve hidroliz işleminin yapı, boyut ve kristalinite üzerine etkisi incelenmiştir.SEM görüntüleri incelendiğinde buğday nişastasının boyutlarının 5-10 µm arasında değişim gösterdiği belirlenmiştir. Asit hidrolizisonucunda ise nişasta boyutunun oldukça azaldığı ve 50 nm’nin altına düştüğü gözlenmiştir. Doğal haldeki buğday nişastasıbirbirinden bağımsız granüller halinde iken nişasta nanokristalleri kümeleşmiş halde görüntülenmiştir. XRD desenleri incelendiğindeasit hidrolizi ile elde edilen nişasta nanokristallerin buğdayın tipik X-ışını kırınım deseni olan A-tipi X-ışını kırınım desenini verdiğigözlenmiştir. X-ışını kırınım desenleri yapı açısından incelendiğinde işlem görmemiş doğal haldeki buğday nişastası ile nişastananokristallerin arasında fark görülmese de, bu örneklerin kristalinite indeks değerlerinin farklı olduğu belirlenmiştir. Doğal haldekibuğday nişastasının kristalinite indeks değeri %42,2 olarak belirlenmişken, asit hidrolizi ile üretilen nişasta nanokristallerininkristalinite indeks değerleri daha yüksek bulunmuştur. Düşük oranda asit kullanılarak üretilen nişasta nanokristalinin (1:2) kristaliniteindeks değeri %57,3 iken daha yüksek oranda kullanılarak üretilen nişasta nanokristalininin (1:4) kristalinite indeks değeri %68,5olarak belirlenmiştir. FT-IR sonuçlarına göre ise nişasta nanokristallerin doğal buğday nişastası ile aynı yapıya sahip olduğugözlemlenmiştir.